Ang produksyon ng 6N (≥99.9999% kadalisayan) ultra-high-purity sulfur ay nangangailangan ng multi-stage distillation, deep adsorption, at ultra-clean filtration upang maalis ang mga bakas ng metal, mga organikong dumi, at mga particulate. Nasa ibaba ang isang prosesong pang-industriya na nagsasama ng vacuum distillation, microwave-assisted purification, at mga teknolohiyang precision post-treatment.
I. Paggamot Bago ang Hilaw na Materyales at Pag-alis ng Karumihan
1. Pagpili at Paunang Paggamot ng Hilaw na Materyales
- Mga Kinakailangan: Paunang kadalisayan ng asupre ≥99.9% (3N grade), kabuuang dumi ng metal ≤500 ppm, nilalaman ng organikong carbon ≤0.1%.
- Pagtunaw Gamit ang Microwave:
Ang krudong asupre ay pinoproseso sa isang microwave reactor (2.45 GHz frequency, 10–15 kW power) sa 140–150°C. Tinitiyak ng microwave-induced dipole rotation ang mabilis na pagkatunaw habang binubulok ang mga organikong dumi (hal., mga compound ng tar). Oras ng pagkatunaw: 30–45 minuto; lalim ng pagtagos sa microwave: 10–15 cm - Paghuhugas ng Tubig na Deionized:
Ang tinunaw na asupre ay hinahalo sa deionized na tubig (resistivity ≥18 MΩ·cm) sa 1:0.3 mass ratio sa isang stirred reactor (120°C, 2 bar pressure) sa loob ng 1 oras upang maalis ang mga natutunaw sa tubig na asin (hal., ammonium sulfate, sodium chloride). Ang aqueous phase ay dini-decant at ginagamit muli sa loob ng 2-3 cycle hanggang sa ang conductivity ay ≤5 μS/cm.
2. Adsorption at Filtration na May Maraming Yugto
- Diatomaceous Earth/Activated Carbon Adsorption:
Ang diatomaceous earth (0.5–1%) at activated carbon (0.2–0.5%) ay idinaragdag sa tinunaw na sulfur sa ilalim ng proteksyon ng nitrogen (130°C, 2-oras na paghahalo) upang ma-adsorb ang mga metal complex at mga natitirang organiko. - Ultra-Precision Filtration:
Dalawang-yugtong pagsasala gamit ang mga titanium sintered filter (laki ng butas na 0.1 μm) sa presyon ng sistema na ≤0.5 MPa. Bilang ng particulate pagkatapos ng pagsasala: ≤10 particles/L (laki >0.5 μm).
II. Proseso ng Distilasyong Vacuum na May Maraming Yugto
1. Pangunahing Distilasyon (Pag-alis ng Karumihan ng Metal)
- Kagamitan: Mataas na kadalisayan na kolum ng distilasyon ng quartz na may 316L na istrukturang packing na gawa sa hindi kinakalawang na asero (≥15 teoretikal na plato), vacuum ≤1 kPa.
- Mga Parameter ng Operasyon:
- Temperatura ng Pagpapakain: 250–280°C (kumukulo ang asupre sa 444.6°C sa ilalim ng presyon ng paligid; binabawasan ng vacuum ang boiling point sa 260–300°C).
- Ratio ng Reflux: 5:1–8:1; pagbabago-bago ng temperatura sa itaas na bahagi ng haligi ≤±0.5°C.
- Produkto: Kadalisayan ng kondensada na asupre ≥99.99% (4N grade), kabuuang dumi ng metal (Fe, Cu, Ni) ≤1 ppm.
2. Pangalawang Molekular na Distilasyon (Pag-alis ng Organikong Karumihan)
- Kagamitan: Short-path molecular distiller na may 10–20 mm na evaporation-condensation gap, temperatura ng evaporation na 300–320°C, vacuum ≤0.1 Pa.
- Paghihiwalay ng Karumihan:
Ang mga organikong mababa ang kumukulong tubig (hal., thioethers, thiophene) ay pinapasingaw at inilalabas, habang ang mga duming mataas ang kumukulong tubig (hal., polyaromatics) ay nananatili sa mga residue dahil sa mga pagkakaiba sa malayang landas ng molekula. - Produkto: Kadalisayan ng asupre ≥99.999% (5N grade), organikong carbon ≤0.001%, antas ng residue <0.3%.
3. Pagpino ng Tertiary Zone (Pagkamit ng 6N Purity)
- Kagamitan: Pahalang na tagapino ng sona na may kontrol sa temperaturang pang-maraming sona (±0.1°C), bilis ng paglalakbay sa sona 1–3 mm/h.
- Paghihiwalay:
Paggamit ng mga koepisyent ng segregasyon (K=Csolid/CliquidK=Csolido/Clikido), 20–30 zone ang dumadaan sa mga concentrate metal (As, Sb) sa dulo ng ingot. Ang huling 10–15% ng sulfur ingot ay itinatapon.
III. Pagkatapos ng Paggamot at Ultra-Clean Forming
1. Ultra-Pure na Pagkuha ng Solvent
- Pagkuha ng Ether/Carbon Tetrachloride:
Ang sulfur ay hinahalo sa chromatographic-grade ether (1:0.5 volume ratio) sa ilalim ng ultrasonic assistance (40 kHz, 40°C) sa loob ng 30 minuto upang maalis ang bakas ng polar organics. - Pagbawi ng Solvent:
Binabawasan ng molecular sieve adsorption at vacuum distillation ang mga solvent residue sa ≤0.1 ppm.
2. Ultrafiltration at Ion Exchange
- Ultrafiltration ng Membrane ng PTFE:
Ang tinunaw na asupre ay sinasala sa pamamagitan ng 0.02 μm na mga lamad ng PTFE sa 160–180°C at presyon na ≤0.2 MPa. - Mga Resin ng Pagpapalit ng Ion:
Ang mga chelating resin (hal., Amberlite IRC-748) ay nag-aalis ng mga ppb-level na metal ions (Cu²⁺, Fe³⁺) sa 1–2 BV/h flow rates.
3. Pagbuo ng Ultra-Clean na Kapaligiran
- Atomisasyon ng Inert Gas:
Sa isang Class 10 cleanroom, ang tinunaw na sulfur ay inaatomize gamit ang nitrogen (0.8–1.2 MPa pressure) upang maging 0.5–1 mm na spherical granules (moisture <0.001%). - Pagbabalot ng Vacuum:
Ang huling produkto ay nilagyan ng vacuum sealant sa aluminum composite film sa ilalim ng ultra-pure argon (≥99.9999% purity) upang maiwasan ang oksihenasyon.
IV. Mga Pangunahing Parametro ng Proseso
| Yugto ng Proseso | Temperatura (°C) | Presyon | Oras/Bilis | Pangunahing Kagamitan |
| Pagtunaw sa Microwave | 140–150 | Ambient | 30–45 minuto | Microwave Reactor |
| Paghuhugas ng Tubig na Deionized | 120 | 2 bar | 1 oras/siklo | Hinalong Reaktor |
| Distilasyong Molekular | 300–320 | ≤0.1 Pa | Tuloy-tuloy | Short-Path Molecular Distiller |
| Pagpino ng Sona | 115–120 | Ambient | 1–3 mm/oras | Pahalang na Tagapino ng Sona |
| PTFE Ultrafiltration | 160–180 | ≤0.2 MPa | 1–2 m³/h na daloy | Filter na Mataas ang Temperatura |
| Atomisasyon ng Nitroheno | 160–180 | 0.8–1.2 MPa | 0.5–1 mm na granules | Tore ng Atomisasyon |
V. Kontrol at Pagsubok sa Kalidad
- Pagsusuri ng Karumihan ng Bakas:
- GD-MS (Ispektrometriya ng Mass ng Paglabas ng Glow): Nakakakita ng mga metal sa ≤0.01 ppb.
- Tagasuri ng TOC: Sinusukat ang organikong carbon na ≤0.001 ppm.
- Kontrol sa Sukat ng Partikulo:
Tinitiyak ng laser diffraction (Mastersizer 3000) ang D50 deviation na ≤±0.05 mm. - Kalinisan ng Ibabaw:
Kinukumpirma ng XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) ang kapal ng surface oxide na ≤1 nm.
VI. Kaligtasan at Disenyo ng Kapaligiran
- Pag-iwas sa Pagsabog:
Ang mga infrared flame detector at nitrogen flooding system ay nagpapanatili ng mga antas ng oxygen na <3% - Pagkontrol ng Emisyon:
- Mga Gas na Asido: Ang dalawang-yugtong na pagkuskos ng NaOH (20% + 10%) ay nag-aalis ng ≥99.9% H₂S/SO₂.
- Mga VOC: Binabawasan ng zeolite rotor + RTO (850°C) ang mga non-methane hydrocarbon sa ≤10 mg/m³.
- Pag-recycle ng Basura:
Ang pagbawas ng mataas na temperatura (1200°C) ay nakakabawi ng mga metal; ang nilalaman ng residue sulfur ay <0.1%.
VII. Mga Sukatan ng Teknolohiya
- Pagkonsumo ng Enerhiya: 800–1200 kWh na kuryente at 2–3 toneladang singaw bawat tonelada ng 6N sulfur.
- Ani: Pagbawi ng asupre ≥85%, antas ng nalalabi <1.5%.
- Gastos: Gastos sa produksyon ~120,000–180,000 CNY/tonelada; presyo sa merkado 250,000–350,000 CNY/tonelada (grado semiconductor).
Ang prosesong ito ay nagbubunga ng 6N sulfur para sa mga semiconductor photoresist, III-V compound substrates, at iba pang mga advanced na aplikasyon. Ang real-time monitoring (hal., LIBS elemental analysis) at ISO Class 1 cleanroom calibration ay nagsisiguro ng pare-parehong kalidad.
Mga talababa
- Sanggunian 2: Mga Pamantayan sa Paglilinis ng Sulfur sa Industriya
- Sanggunian 3: Mga Abansadong Teknik sa Pagsasala sa Inhinyerong Kemikal
- Sanggunian 6: Handbook sa Pagproseso ng mga Materyales na Mataas ang Kadalisayan
- Sanggunian 8: Mga Protokol ng Produksyon ng Kemikal na Grado ng Semiconductor
- Sanggunian 5: Pag-optimize ng Distilasyon ng Vacuum
Oras ng pag-post: Abr-02-2025