6N Ultra-High-Purity Sulfur Distillation at Proseso ng Purification na may Detalyadong Parameter‌

Ang paggawa ng 6N (≥99.9999% purity) na ultra-high-purity na sulfur ay nangangailangan ng multi-stage distillation, deep adsorption, at ultra-clean filtration para maalis ang mga trace metal, organic impurities, at particulates. Nasa ibaba ang isang pang-industriya na proseso na nagsasama ng vacuum distillation, microwave-assisted purification, at mga teknolohiyang precision post-treatment.

ako. Pretreatment ng Raw Material at Pag-alis ng Dumi

1. Pagpili at Pretreatment ng Raw Material

• �Mga kinakailangan‌ : Paunang sulfur purity ≥99.9% (3N grade), kabuuang metal impurities ≤500 ppm, organic carbon content ≤0.1%.
• �Microwave-Assisted Melting:
  Ang krudong sulfur ay pinoproseso sa isang microwave reactor (2.45 GHz frequency, 10–15 kW power) sa 140–150°C. Tinitiyak ng microwave-induced dipole rotation ang mabilis na pagkatunaw habang nabubulok ang mga organikong dumi (hal., mga tar compound). Oras ng pagkatunaw: 30–45 minuto; lalim ng pagtagos ng microwave: 10–15 cm
• �Paghuhugas ng Deionized na Tubig:
  Ang molten sulfur ay hinahalo sa deionized na tubig (resistivity ≥18 MΩ·cm) sa isang 1:0.3 mass ratio sa isang stirred reactor (120°C, 2 bar pressure) sa loob ng 1 oras upang maalis ang mga natutunaw sa tubig na asin (hal., ammonium sulfate, sodium chloride). Ang aqueous phase ay decanted at muling ginagamit para sa 2-3 cycle hanggang sa conductivity ≤5 μS/cm.

2. Multi-Stage Adsorption at Filtration‌

• �Diatomaceous Earth/Activated Carbon Adsorption:
  Ang diatomaceous earth (0.5–1%) at activated carbon (0.2–0.5%) ay idinaragdag sa molten sulfur sa ilalim ng nitrogen protection (130°C, 2-hour stirring) upang ma-adsorb ang mga metal complex at natitirang organiko
• �Ultra-Precision Filtration:
  Dalawang yugto ng pagsasala gamit ang titanium sintered filter (0.1 μm pore size) sa ≤0.5 MPa na presyon ng system. Bilang ng particulate pagkatapos ng pagsasala: ≤10 particle/L (laki >0.5 μm).

II. Multi-Stage na Proseso ng Vacuum Distillation‌

1. Pangunahing Distillation (Pag-alis ng Dumi ng Metal).

• �Kagamitan‌ : High-purity quartz distillation column na may 316L stainless steel structured packing (≥15 theoretical plates), vacuum ≤1 kPa .
• �Mga Parameter ng Pagpapatakbo:
• �Temperatura ng Feed‌ : 250–280°C (kumukulo ang asupre sa 444.6°C sa ilalim ng ambient pressure; binabawasan ng vacuum ang kumukulo sa 260–300°C).
• �Reflux Ratio: 5:1–8:1; pagbabagu-bago ng temperatura sa itaas ng haligi ≤±0.5°C.
• �produkto‌ : Condensed sulfur purity ≥99.99% (4N grade), kabuuang metal impurities (Fe, Cu, Ni) ≤1 ppm.

2. Pangalawang Molecular Distillation (Organic Impurity Removal)‌

• �Kagamitan‌ : Short-path molecular distiller na may 10–20 mm evaporation-condensation gap, evaporation temperature 300–320°C, vacuum ≤0.1 Pa .
• �Paghihiwalay ng Dumi:
  Ang mga organikong low-boiling (hal., thioethers, thiophene) ay sinisingaw at inilikas, habang ang mga high-boiling na impurities (hal., polyaromatics) ay nananatili sa mga nalalabi dahil sa mga pagkakaiba sa molecular free path.
• �produkto‌ : Sulfur purity ≥99.999% (5N grade), organic carbon ≤0.001%, residue rate <0.3%.

3. Tertiary Zone Refining (Pagkamit ng 6N Purity).

• �Kagamitan‌ : Horizontal zone refiner na may multi-zone temperature control (±0.1°C), zone travel speed 1–3 mm/h.
• �Paghihiwalay:
  Paggamit ng mga coefficient ng segregation (K=Csolid/CliquidK=Csolid/Clikido), 20–30 zone ang pumasa sa mga concentrate na metal (As, Sb) sa dulo ng ingot. Ang huling 10–15% ng sulfur ingot ay itatapon.

III. Post-Treatment at Ultra-Clean Forming

1. Ultra-Pure Solvent Extraction‌

• �Pagkuha ng Ether/Carbon Tetrachloride:
  Hinahalo ang sulfur sa chromatographic-grade ether (1:0.5 volume ratio) sa ilalim ng ultrasonic na tulong (40 kHz, 40°C) sa loob ng 30 minuto upang alisin ang mga bakas na polar organics .
• �Pagbawi ng solvent:
  Ang molecular sieve adsorption at vacuum distillation ay nagbabawas ng solvent residues sa ≤0.1 ppm.

2. Ultrafiltration at Ion Exchange‌

• �PTFE Membrane Ultrafiltration:
  Ang molten sulfur ay sinasala sa pamamagitan ng 0.02 μm PTFE membrane sa 160–180°C at ≤0.2 MPa na presyon.
• �Ion Exchange Resin:
  Ang mga chelating resin (hal., Amberlite IRC-748) ay nag-aalis ng ppb-level na mga metal ions (Cu²⁺, Fe³⁺) sa 1–2 BV/h flow rate.

3. Nabubuo ang Napakalinis na Kapaligiran

• �Inert Gas Atomization:
  Sa isang Class 10 cleanroom, ang molten sulfur ay na-atomize ng nitrogen (0.8–1.2 MPa pressure) sa 0.5–1 mm spherical granules (moisture <0.001%).
• �Vacuum Packaging:
  Ang huling produkto ay na-vacuum-sealed sa aluminum composite film sa ilalim ng ultra-pure argon (≥99.9999% purity) upang maiwasan ang oxidation.

IV. Mga Pangunahing Parameter ng Proseso

V. Quality Control at Pagsubok

1. �Pagsusuri ng Impurity Trace:

• �GD-MS (Glow Discharge Mass Spectrometry)‌ : Nakikita ang mga metal sa ≤0.01 ppb.
• �TOC Analyzer‌ : Sinusukat ang organikong carbon ≤0.001 ppm .

1. �Kontrol ng Laki ng Particle:
   Tinitiyak ng laser diffraction (Mastersizer 3000) ang D50 deviation ≤±0.05 mm.
2. �Kalinisan sa Ibabaw:
   Kinukumpirma ng XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) ang kapal ng surface oxide ≤1 nm .

VI. Kaligtasan at Disenyong Pangkapaligiran‌

1. �Pag-iwas sa pagsabog:
   Ang mga infrared flame detector at nitrogen flooding system ay nagpapanatili ng mga antas ng oxygen <3%
2. �Pagkontrol sa Emisyon:

• �Mga Acid Gas‌ : Ang two-stage na NaOH scrubbing (20% + 10%) ay nag-aalis ng ≥99.9% H₂S/SO₂.
• �Mga VOC‌ : Ang zeolite rotor + RTO (850°C) ay binabawasan ang non-methane hydrocarbons sa ≤10 mg/m³ .

1. �Pag-recycle ng Basura:
   Ang pagbabawas ng mataas na temperatura (1200°C) ay bumabawi ng mga metal; nalalabi na nilalamang asupre <0.1% .

VII. Techno-Economic na Sukatan‌

• �Pagkonsumo ng Enerhiya‌ : 800–1200 kWh kuryente at 2–3 toneladang singaw bawat tonelada ng 6N sulfur.
• �Magbigay‌ : Pagbawi ng asupre ≥85%, rate ng nalalabi <1.5%.
• �Gastos‌ : Gastos sa produksyon ~120,000–180,000 CNY/ton; presyo sa merkado 250,000–350,000 CNY/ton (semiconductor grade) .

Ang prosesong ito ay gumagawa ng 6N sulfur para sa semiconductor photoresists, III-V compound substrates, at iba pang advanced na aplikasyon. Ang real-time na pagsubaybay (hal., LIBS elemental analysis) at ISO Class 1 cleanroom calibration ay nagsisiguro ng pare-parehong kalidad.

Mga talababa

1. Sanggunian 2: Industrial Sulfur Purification Standards
2. Sanggunian 3: Mga Advanced na Teknik sa Pagsala sa Chemical Engineering
3. Sanggunian 6: Handbook sa Pagproseso ng Mataas na Kadalisayan
4. Sanggunian 8: Semiconductor-Grade Chemical Production Protocols
5. Sanggunian 5: Pag-optimize ng Vacuum Distillation