7N Paglago at Paglilinis ng Kristal ng Tellurium

7N Paglago at Paglilinis ng Kristal ng Tellurium

I. Paggamot Bago ang Hilaw na Materyales at Paunang Paglilinis

1. ‌Pagpili at Pagdurog ng Hilaw na Materyales‌

• ‌Mga Kinakailangan sa Materyal‌: Gumamit ng tellurium ore o anode slime (nilalaman ng Te ≥5%), mas mabuti kung anode slime na ginagamit sa pagtunaw ng tanso (naglalaman ng Cu₂Te, Cu₂Se) bilang hilaw na materyal.
• ‌Proseso ng Paggamot Bago ang Paggamot‌:
• Magaspang na pagdurog hanggang sa laki ng particle na ≤5mm, na susundan ng ball milling hanggang sa ≤200 mesh;
• Paghihiwalay ng magnetiko (tindi ng magnetic field na ≥0.8T) upang maalis ang Fe, Ni, at iba pang mga dumi sa magnetiko;
• Froth flotation (pH=8-9, mga xanthate collector) upang paghiwalayin ang SiO₂, CuO, at iba pang mga di-magnetikong dumi.
• ‌Mga pag-iingat‌: Iwasan ang pagpasok ng halumigmig habang isinasagawa ang basang paghahanda (kailangang patuyuin bago i-litson); kontrolin ang ambient humidity na ≤30%.

1. ‌Pyrometallurgical Roasting at Oksidasyon‌

• ‌Mga Parameter ng Proseso‌:
• Temperatura ng pag-ihaw sa oksihenasyon: 350–600°C (yugtong-yugtong kontrol: mababang temperatura para sa desulfurization, mataas na temperatura para sa oksihenasyon);
• Oras ng pag-iihaw: 6–8 oras, na may rate ng daloy ng O₂ na 5–10 L/min;
• Reagent: Konsentradong sulfuric acid (98% H₂SO₄), ratio ng masa na Te₂SO₄ = 1:1.5.
• ‌Reaksiyong Kemikal‌:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2​Te+2O2​+2H2​SO4​→2CuSO4​+TeO2​+2H2​O
• ‌Mga pag-iingat‌: Kontrolin ang temperaturang ≤600°C upang maiwasan ang TeO₂ volatilization (boiling point 387°C); gamutin ang tambutso gamit ang NaOH scrubbers.

II. Pagpino ng Elektro at Distilasyon ng Vacuum

1. ‌Pagpipino ng Elektro‌

• ‌Sistema ng Elektrolito‌:
• Komposisyon ng elektrolit: H₂SO₄ (80–120g/L), TeO₂ (40–60g/L), additive (gelatin 0.1–0.3g/L);
• Kontrol sa temperatura: 30–40°C, bilis ng daloy ng sirkulasyon 1.5–2 m³/h.
• ‌Mga Parameter ng Proseso‌:
• Densidad ng kasalukuyang: 100–150 A/m², boltahe ng selula 0.2–0.4V;
• Pagitan ng elektrod: 80–120mm, kapal ng deposisyon ng katodo 2–3mm/8h;
• Kahusayan sa pag-alis ng dumi: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• ‌Mga pag-iingat‌: Regular na salain ang electrolyte (katumpakan ≤1μm); mekanikal na pakintabin ang mga ibabaw ng anode upang maiwasan ang passivation.

1. ‌Distilasyon ng Vacuum‌

• ‌Mga Parameter ng Proseso‌:
• Antas ng vacuum: ≤1×10⁻²Pa, temperatura ng distilasyon 600–650°C;
• Temperatura ng condenser zone: 200–250°C, Kahusayan ng condensation ng singaw na Te ≥95%;
• Oras ng distilasyon: 8–12 oras, kapasidad na pang-isahan ≤50kg.
• ‌Pamamahagi ng Karumihan‌: Ang mga dumi na mababa ang kumukulo (Se, S) ay naiipon sa harapan ng condenser; ang mga dumi na mataas ang kumukulo (Pb, Ag) ay nananatili sa mga residue.
• ‌Mga pag-iingat‌: I-pre-pump ang vacuum system sa ≤5×10⁻³Pa bago initin upang maiwasan ang oksihenasyon ng Te.

‌III. Paglago ng Kristal (Direksyonal na Kristalisasyon)‌

1. ‌Pagsasaayos ng Kagamitan‌

• ‌Mga Modelo ng Crystal Growth Furnace‌: TDR-70A/B (kapasidad na 30kg) o TRDL-800 (kapasidad na 60kg);
• Materyal na pang-tunaw: Grapayt na may mataas na kadalisayan (nilalaman ng abo ≤5ppm), mga sukat na Φ300×400mm;
• Paraan ng pag-init: Pag-init na lumalaban sa grapayt, pinakamataas na temperatura na 1200°C.

1. ‌Mga Parameter ng Proseso‌

• ‌Pagkontrol ng Pagkatunaw‌:
• Temperatura ng pagkatunaw: 500–520°C, lalim ng natutunaw na pool 80–120mm;
• Protective gas: Ar (kadalisayan ≥99.999%), bilis ng daloy 10–15 L/min.
• ‌Mga Parameter ng Kristalisasyon‌:
• Bilis ng paghila: 1–3mm/h, bilis ng pag-ikot ng kristal 8–12rpm;
• Gradient ng temperatura: Axial 30–50°C/cm, radial ≤10°C/cm;
• Paraan ng pagpapalamig: Base na tanso na pinalamig ng tubig (temperatura ng tubig 20–25°C), pagpapalamig gamit ang radiasyon sa itaas.

1. ‌Pagkontrol ng Karumihan‌

• ‌Epekto ng Paghihiwalay‌: Ang mga dumi tulad ng Fe, Ni (segregation coefficient <0.1) ay naiipon sa mga hangganan ng butil;
• ‌Mga Siklo ng Muling Pagkatunaw‌: 3–5 siklo, ang kabuuang kabuuang dumi ay ≤0.1ppm.

1. ‌Mga pag-iingat‌:

• Takpan ang ibabaw ng natutunaw na tubig ng mga graphite plate upang mapigilan ang pagkasumpungin ng Te (rate ng pagkawala ≤0.5%);
• Subaybayan ang diyametro ng kristal sa totoong oras gamit ang mga laser gauge (katumpakan ±0.1mm);
• Iwasan ang mga pagbabago-bago ng temperatura na >±2°C upang maiwasan ang pagtaas ng densidad ng dislokasyon (target na ≤10³/cm²).

IV. Inspeksyon ng Kalidad at mga Pangunahing Sukatan

‌V. Mga Protokol sa Kapaligiran at Kaligtasan‌

1. ‌Paggamot sa Tambutso‌:

• Pag-iihaw ng tambutso: I-neutralize ang SO₂ at SeO₂ gamit ang mga NaOH scrubber (pH≥10);
• Tambutso gamit ang vacuum distillation: Pampalabnaw at ibalik ang singaw ng Te; ang mga natitirang gas ay hinihigop sa pamamagitan ng activated carbon.

1. ‌Pag-recycle ng Slag‌:

• Anode slime (naglalaman ng Ag, Au): Nabawi sa pamamagitan ng hydrometallurgy (H₂SO₄-HCl system);
• Mga residue ng elektrolisis (naglalaman ng Pb, Cu): Pagbabalik sa mga sistema ng pagtunaw ng tanso.

1. ‌Mga Hakbang sa Kaligtasan‌:

• Dapat magsuot ng gas mask ang mga operator (nakalalason ang singaw); panatilihin ang bentilasyon na may negatibong presyon (bilis ng palitan ng hangin na ≥10 cycles/h).

Mga Patnubay sa Pag-optimize ng Proseso

1. ‌Pag-aangkop sa Hilaw na Materyales‌: Dynamic na isaayos ang temperatura ng pag-iihaw at ang ratio ng asido batay sa mga pinagmumulan ng anode slime (hal., pagtunaw ng tanso kumpara sa tingga);
2. ‌Pagtutugma ng Antas ng Paghila ng Kristal‌: Ayusin ang bilis ng paghila ayon sa melt convection (Reynolds number Re≥2000) upang mapigilan ang constitutional supercooling;
3. ‌Kahusayan sa Enerhiya‌: Gumamit ng dual-temperature zone heating (pangunahing sona 500°C, sub-zone 400°C) upang mabawasan ang pagkonsumo ng kuryente laban sa graphite resistance ng 30%.