Ang selenium, bilang isang mahalagang semiconductor na materyal at pang-industriya na hilaw na materyal, ay direktang apektado ng kadalisayan nito. Sa panahon ng proseso ng paglilinis ng vacuum distillation, ang mga dumi ng oxygen ay isa sa mga pangunahing kadahilanan na nakakaimpluwensya sa kadalisayan ng selenium. Ang artikulong ito ay nagbibigay ng isang detalyadong talakayan ng iba't ibang mga pamamaraan at diskarte para sa pagbabawas ng nilalaman ng oxygen sa panahon ng selenium purification sa pamamagitan ng vacuum distillation.

I. Pagbabawas ng Nilalaman ng Oxygen sa Yugto ng Pretreatment ng Raw Material

1. Paunang Paglilinis ng mga Hilaw na Materyales

Ang raw selenium ay karaniwang naglalaman ng iba't ibang mga dumi, kabilang ang mga oxide. Bago pumasok sa vacuum distillation system, dapat gumamit ng mga paraan ng paglilinis ng kemikal upang alisin ang mga oksido sa ibabaw. Ang mga karaniwang ginagamit na solusyon sa paglilinis ay kinabibilangan ng:

• Dilute hydrochloric acid solution (5-10% concentration): Epektibong natutunaw ang mga oxide gaya ng SeO₂
• Ethanol o acetone: Ginagamit upang alisin ang mga organikong kontaminado
• Deionized na tubig: Maramihang mga banlawan upang alisin ang natitirang acid

Pagkatapos ng paglilinis, ang pagpapatuyo ay dapat gawin sa ilalim ng inert gas (hal., Ar o N₂) na kapaligiran upang maiwasan ang muling oksihenasyon.

2. Pre-Reduction Treatment ng mga Hilaw na Materyales

Ang pagbabawas ng paggamot sa hilaw na materyal bago ang vacuum distillation ay maaaring makabuluhang bawasan ang nilalaman ng oxygen:

• Pagbabawas ng hydrogen: Ipakilala ang high-purity na hydrogen (purity ≥99.999%) sa 200-300°C upang bawasan ang SeO₂ sa elemental na selenium
• Carbothermal reduction: Paghaluin ang selenium raw material na may high-purity carbon powder at init sa 400-500°C sa ilalim ng vacuum o inert atmosphere, na nag-uudyok sa reaksyon C + SeO₂ → Se + CO₂
• Pagbabawas ng sulfide: Maaaring bawasan ng mga gas tulad ng H₂S ang mga selenium oxide sa medyo mababang temperatura

II. Disenyo at Operasyon na Optimization ng Vacuum Distillation System

1. Pagpili at Configuration ng Vacuum System

Ang isang high-vacuum na kapaligiran ay kritikal para sa pagbabawas ng nilalaman ng oxygen:

• Gumamit ng diffusion pump + mechanical pump na kumbinasyon, na may ultimate vacuum na umaabot ng hindi bababa sa 10⁻⁴ Pa
• Ang sistema ay dapat na nilagyan ng isang malamig na bitag upang maiwasan ang back-diffusion ng singaw ng langis
• Ang lahat ng mga koneksyon ay dapat gumamit ng mga metal seal upang maiwasan ang paglabas ng gas mula sa mga rubber seal
• Ang sistema ay dapat sumailalim sa sapat na bake-out degassing (200-250°C, 12-24 na oras)

2. Tumpak na Pagkontrol ng Temperatura at Presyon ng Distillation

Mga kumbinasyon ng parameter ng pinakamainam na proseso:

• Temperatura ng distillation: Kinokontrol sa loob ng hanay na 220-280°C (sa ibaba ng kumukulo ng selenium na 685°C)
• Presyon ng system: Pinapanatili sa pagitan ng 1-10 Pa
• Rate ng pag-init: 5-10°C/min upang maiwasan ang marahas na pagsingaw at pagpasok
• Temperatura ng condensation zone: Pinapanatili sa 50-80°C para matiyak ang kumpletong selenium condensation

3. Multi-Stage Distillation Technology

Ang multi-stage distillation ay maaaring unti-unting mabawasan ang nilalaman ng oxygen:

• Unang yugto: Magaspang na paglilinis upang alisin ang karamihan sa mga pabagu-bagong dumi
• Ikalawang yugto: Tiyak na kontrol sa temperatura upang mangolekta ng pangunahing bahagi
• Ikatlong yugto: Mababang temperatura, mabagal na paglilinis upang makakuha ng mataas na kadalisayan na produkto
  Maaaring gumamit ng iba't ibang temperatura ng condensation sa pagitan ng mga yugto para sa fractional condensation

III. Mga Panukalang Pantulong na Proseso

1. Inert Gas Protection Technology

Bagama't gumagana sa ilalim ng vacuum, ang naaangkop na pagpapakilala ng high-purity inert gas ay nakakatulong na bawasan ang nilalaman ng oxygen:

• Pagkatapos lumikas sa system, punan ng high-purity argon (purity ≥99.9995%) hanggang 1000 Pa
• Gumamit ng dynamic na proteksyon sa daloy ng gas, patuloy na nagpapakilala ng kaunting argon (10-20 sccm)
• Mag-install ng mga high-efficiency na gas purifier sa mga gas inlet para alisin ang natitirang oxygen at moisture

2. Pagdaragdag ng Oxygen Scavengers

Ang pagdaragdag ng naaangkop na mga scavenger ng oxygen sa hilaw na materyal ay maaaring epektibong mabawasan ang nilalaman ng oxygen:

• Magnesium metal: Malakas na pagkakaugnay para sa oxygen, na bumubuo ng MgO
• Aluminum powder: Maaaring sabay na alisin ang oxygen at sulfur
• Rare earth metals: Gaya ng Y, La, atbp., na may mahusay na mga epekto sa pag-alis ng oxygen
  Ang dami ng oxygen scavenger ay karaniwang 0.1-0.5 wt% ng raw material; ang labis na halaga ay maaaring makaapekto sa kadalisayan ng selenium

3. Teknolohiya ng Molten Filtration

Pag-filter ng natunaw na siliniyum bago ang paglilinis:

• Gumamit ng mga quartz o ceramic na filter na may sukat ng butas na 1-5 μm
• Kontrolin ang temperatura ng pagsasala sa 220-250°C
• Maaaring alisin ang mga solidong particle ng oksido
• Dapat na pre-degassed ang mga filter sa ilalim ng mataas na vacuum

IV. Pagkatapos ng Paggamot at Pag-iimbak

1. Pagkolekta at Paghawak ng Produkto

• Ang condenser collector ay dapat na idinisenyo bilang isang nababakas na istraktura para sa madaling pagkuha ng materyal sa isang hindi gumagalaw na kapaligiran
• Ang mga nakolektang selenium ingots ay dapat na nakabalot sa isang argon glove box
• Maaaring isagawa ang pag-ukit sa ibabaw kung kinakailangan upang maalis ang mga potensyal na layer ng oxide

2. Pagkontrol sa Kondisyon ng Imbakan

• Ang kapaligiran sa imbakan ay dapat na panatilihing tuyo (dew point ≤-60°C)
• Gumamit ng double-layer sealed packaging na puno ng high-purity inert gas
• Inirerekomendang temperatura ng imbakan sa ibaba 20°C
• Iwasan ang light exposure para maiwasan ang photocatalytic oxidation reactions

V. Quality Control and Testing

1. Online Monitoring Technology

• Mag-install ng mga residual gas analyzer (RGA) upang subaybayan ang bahagyang presyon ng oxygen sa real-time
• Gumamit ng mga sensor ng oxygen upang kontrolin ang nilalaman ng oxygen sa mga proteksiyon na gas
• Gumamit ng infrared spectroscopy upang tukuyin ang mga katangian ng absorption peak ng Se-O bonds

2. Tapos na Pagsusuri ng Produkto

• Gumamit ng inert gas fusion-infrared na paraan ng pagsipsip upang matukoy ang nilalaman ng oxygen
• Secondary ion mass spectrometry (SIMS) upang pag-aralan ang pamamahagi ng oxygen
• X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) upang makita ang mga estado ng kemikal sa ibabaw

Sa pamamagitan ng mga komprehensibong hakbang na inilarawan sa itaas, ang nilalaman ng oxygen ay maaaring kontrolin sa ibaba 1 ppm sa panahon ng paglilinis ng vacuum na paglilinis ng selenium, na nakakatugon sa mga kinakailangan para sa mga aplikasyon ng high-purity na selenium. Sa aktwal na produksyon, ang mga parameter ng proseso ay dapat na i-optimize batay sa mga kondisyon ng kagamitan at mga kinakailangan ng produkto, at dapat na maitatag ang isang mahigpit na sistema ng kontrol sa kalidad.